水分的測定方法較多， 全自動水分測定儀因其操作簡單、準(zhǔn)確度較高、測定速度快等優(yōu)點，得到廣泛應(yīng)用。但此測定過程受很多因素的影響，如儀器電極、卡爾·費休試劑、樣品性質(zhì)、測量環(huán)境等，考慮不周或選擇不當(dāng)，都會使滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。 正常的測定過程，每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應(yīng)。在實際測定中，若測定時間過長，空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響，甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低，這些因素都會促使電解液敏感性降低。 電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色，滴定終點時間會加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液。 當(dāng)將樣品注入電解液時，應(yīng)注意針頭需插入液面下，并避免與電解池壁或電極接觸，以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗，無法達(dá)到上述要求。 選擇進樣針時，應(yīng)盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針，此進樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，進樣量應(yīng)與其含水量一致。 但如果進樣速度較慢，樣品會揮發(fā)或吸收空氣中的水分，從而對測定結(jié)果造成影響。為在短時間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進樣，可在水分測定儀旁配置一臺分度為0.01mg的電子天平，進樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進樣，從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。 為了確保全自動水分測定儀測定的準(zhǔn)確性，在測定前，應(yīng)對電極進行清洗、及時更換電解液；測定時，選擇針尖長度在15cm左右的進樣針進樣，并在水分測定儀旁配備電子天平，方便及時稱量；根據(jù)樣品性質(zhì)選擇電解液；調(diào)節(jié)攪拌子轉(zhuǎn)速，控制碘生成速度，準(zhǔn)確判定滴定終點。 了解可能造成全自動水分測定儀漂移的因素，并及時排除。在測定過程中，只要仔細(xì)觀察，充分分析，不斷摸索，控制并排除影響測定的各項不利因素，就可獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。 |
